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清洗过程中一些组分的测定
发布日期：2008-06-01
在进行化学清洗的过程中，我们需要对配制的工艺溶液进行监测和控制，还需要随时了解垢或锈层在酸洗液中溶解的情况，这些都必须借助于相应的化学分析方法:
　　一、配制溶液浓度的测定
　　1.碱洗液碱度的测定:
　　方法要点:
　　根据酚酞指示剂的变色范围在pH值为7.4～10之间，而甲基橙指示剂的变色范围在pH值为3.0～4.4之间，从而将碱洗液中NaOH和Na2CO3分别测定。(Na2CO3是用酸式盐的量换算得到的)。
　　试剂配制:
　　(1)酚酞指示剂:0.1%酒精溶液
　　(2)甲基橙指示剂:0.1%水溶液
　　(3)硫酸标准溶液:0.1N
　　分析步骤:
　　取碱洗液10毫升于250毫升三角瓶中，用蒸馏水稀释到大约100毫升，加入2～3滴酚酞指示剂，溶液显红色，用0.1N硫酸标准溶液滴定到无色，记下酸消耗量V1，再加入2～3滴甲基橙指示剂，用0.1N硫酸溶液继续滴定至溶液显橙红色为止，记下第二次消耗酸量V2，按下面公式分别计算NaOH和Na2CO3的百分含量:
　　
　　式中:T1——每毫升0.1N硫酸相当于NaOH的克数[克/毫升]；
　　T2——每毫升0.1N硫酸相当于Na2CO3的克数[克/毫升]；
　　V1——次滴定消耗硫酸的体积[毫升]；
　　V2——第二次滴定消耗硫酸的体积[毫升]；
　　V——取碱洗液的体积[毫升]。
　　2.酸洗液酸度的测定
　　方法要点:
　　酸碱中和滴定的原理。但考虑到避免酸洗后金属离子的干扰，选用变色点在pH=4.1而且色调变化显著的混合指示剂，以便容易判断终点。
　　试剂配制:
　　(1)混合指示剂:1份0.1%甲基橙水溶液加1份0.25%，
　　靛蓝二磺酸水溶液。
　　(2)氢氧化钠标准溶液:0.1N
　　分析步骤:
　　取酸洗液1毫升盛于250毫升三角瓶中，用蒸馏水稀释到大约100毫升，加入混合指示剂2～3滴，此时溶液呈紫色，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈现绿色为终点，记下消耗的碱量V1，则用下式计算盐酸的百分含量:
　　
　　式中:T——每毫升氢氧化钠相当于盐酸的克数[克/毫升]；
　　V1——消耗氢氧化钠的体积[毫升]；
　　V——取酸洗液的体积[毫升]。
　　注意事项:
　　如果没有混合指示剂，则用甲基橙指示剂也可以，只是终点难判断一些。当酸液中Fe3+离子含量较高时，可加少许柠檬酸氢二铵隐蔽部分Fe3+离子，从而减轻干扰。
　　3.钝化液中亚硝酸钠的测定
　　方法要点:
　　在酸性溶液中，亚硝酸钠被高锰酸钾氧化成为硝酸钠，高锰酸钾本身被还原成低价的化合物，然后用一定量的硫酸亚铁铵与过剩的高锰酸钾反应，最后用标准高锰酸钾回滴剩余的硫酸亚铁铵。根据滴定消耗高锰酸钾的毫升数即可算出亚硝酸钠的浓度，其反应式如下:
　　
　　试剂配制:
　　(1)硫酸:1:3
　　(2)高锰酸钾标准溶液:0.1N
　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液:0.1N
　　分析步骤:
　　在250毫升三角瓶中加入大约80毫升蒸馏水，加10毫升1:3硫酸，并立即用高锰酸钾滴至微红，红色2分钟不消失即可，此时高锰酸钾为体系中可被氧化的杂质所消耗，不计入高锰酸钾的用量。然后用移液管准确加入15毫升0.1N高锰酸钾和5毫升钝化液，钝化液的加入必须在KMnO4之后，而且要缓慢、均匀。并将移液管口插入液面之下，静止大约5分钟，准确加入10毫升0.1N硫酸亚铁铵标准溶液，再静置5分钟后用高锰酸钾滴定过量的硫酸亚铁铵到溶液呈现微红色。记下滴定消耗的KMnO4毫升数V1，按下式计算亚硝酸钠的百分含量:
　　
　　式中:T——每毫升高锰酸钾相当于亚硝酸钠的克数[克/毫升]；
　　V1——滴定时消耗高锰酸钾的体积[毫升]；
　　V——取钝化液的体积[毫升]。
　　4.钝化液中氢氧化钠和磷酸三钠的测定
　　方法要点:
　　基本原理与碱洗液中碱度的测定相同，只是Na3PO4的量是用NaH2PO4的量换算得到的。
　　试剂配制:
　　与碱洗液碱度的测定试剂配制相同。
　　分析步骤:
　　取钝化液10毫升于250毫升三角瓶中，用蒸馏水稀释到大约100毫升，加入2～3滴酚酞指示剂，溶液显红色，用0.1N硫酸标准溶液滴定到红色消失，记下硫酸消耗量V1，再加入2～3滴甲基橙指示剂，用0.1N硫酸继续滴定到溶液显橙色为止，记下第二次消耗硫酸量V2，按下面公式分别计算NaOH和Na3PO4的百分含量:
　　
　　式中:T1——每毫升硫酸溶液相当于氢氧化钠的克数[克/毫升]；
　　T2——每毫升硫酸溶液相当于磷酸三钠的克数[克/毫升]；
　　V1——次滴定消耗的硫酸体积[毫升]；
　　V2——第二次滴定消耗的硫酸体积[毫升]；
　　V——取钝化液的体积[毫升]。
　　二、酸洗溶解产物的测定
　　1.盐酸酸洗液中Fe3+、Fe2+离子浓度的测定
　　方法要点:
　　Fe3+的分析原理与水垢成分分析中Fe3+离子的测定相同，在滴定完Fe3+后，再用过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+，继续滴定氧化生成的Fe3+，以确定亚铁离子的含量，Fe2+氧化成Fe3+的反应方程式如下:
　　
　　试剂配制:
　　(1)磺基水杨酸溶液:10%
　　(2)过硫酸铵溶液:10%
　　(3)EDTA标准溶液:0.1mol
　　(4)氨水:1:1
　　(5)盐酸-氯化钾缓冲溶液:pH=1.4
　　分析步骤:
　　取酸洗液5～10毫升(如果溶液中悬浮物或沉淀过多，影响溶液透明度，则用棉花或滤纸过滤)，置于250毫升三角瓶中，用沸腾水稀释到大约50毫升，用1:1氨水调节pH值到2～3左右，加缓冲液50毫升，加1毫升10%磺基水杨酸作指示剂，此时溶液呈紫红色，用0.1molEDTA滴定到颜色消失，记下EDTA用量V1。再加入10%过硫酸铵溶液5毫升，加热到70℃左右继续用EDTA滴定到后出现的紫红色消失。再加入少许过硫酸铵溶液，如仍有红色出现，则表明过硫酸铵的量不够，Fe2+未全部被氧化，应再加5毫升10%过硫酸铵，加热到60～70℃，继续用EDTA滴定到溶液颜色消失，再用过硫酸铵检查有无红色出现，如无红色出现，滴定结束，记下自次加过硫酸铵后滴定EDTA到最后滴定结束时EDTA消耗的总量V2，用下式分别计算Fe3+、Fe2+的量。
　　
　　式中:T——每毫升EDTA相当于Fe2+、Fe3+的克数[克/毫升]；
　　V1——滴定Fe3+消耗EDTA的量[毫升]；
　　V2——滴定Fe2+消耗EDTA的量[毫升]；
　　V——取酸洗液的体积[毫升]。
　　2.盐酸酸洗液中Cu2+离子的测定
　　方法要点:
　　Cu2+在pH值为3～4的微酸性溶液中能与紫脲酸铵络合，使紫脲酸铵的玫瑰紫色消失，但EDTA与Cu2+的络合能力更强，可以从上述络合物中置换出紫脲酸铵，使溶液恢复紫色，故可用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA滴定Cu2+，反应式如下:
　　
　　考虑到酸洗液中不可避免地有相当数量的Fe3+，可用F-离子络合Fe3+，以消除Fe3+的干扰。
　　试剂配制:
　　(1)氨水:1:1
　　(2)盐酸:1:4
　　(3)氟化钠固体
　　(4)紫脲酸铵固体
　　(5)EDTA标准溶液:0.1mol
　　分析步骤:
　　取酸洗液20毫升(如果溶液中悬浮物或沉淀过多，影响溶液透明度，则用棉花或滤纸过滤)置于250毫升三角瓶中，加入氟化钠固体0.5克，用1:1氨水和1:4盐酸调节pH值到3～4，加入少量紫脲酸铵固体，用0.1molEDTA溶液滴定至溶液呈现玫瑰紫色，滴定结束，记下EDTA消耗的毫升数V1，用下式计算Cu2+的含量:
　　
　　式中:T——每毫升EDTA相当于Cu2+离子的克数[克/毫升]；
　　V1——滴定时消耗EDTA的量[毫升]；
　　V——取酸洗液的体积[毫升]。
 

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